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10 von 24
Analytikum
Methoden der analytischen Chemie und ihre theoretischen Grundlagen
Verfasserangabe: hrsg. von K. Doerffel ...
Jahr: 1994
Verlag: Leipzig [u.a.], Dt. Verl. für Grundstoffindustrie
Mediengruppe: Buch
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 Vorbestellen Zweigstelle: 07., Urban-Loritz-Pl. 2a Standorte: NN.CN Analy / College 6a - Naturwissenschaften Status: Verfügbar Frist: Vorbestellungen: 0
Inhalt
 
 
 
 
 
 
/ AUS DEM INHALT: / / /
 
 
1 Zum Wesen des Gebietes "Analytik" 15
 
1.1 Zufallsfehler bei analytischen Messungen 15
 
1.2 Grundbegriffe der Informationstheorie 18
 
1.3 Das analytische Signal 20
 
1.3.1 Meßparameter 20
 
1.3.2 Signaldetektion 22
 
1.4 Dynamikbereich 23
 
1.5 Der Signalkomplex 25
 
1.6 Kalibrieren 29
 
1.6.1 Die Kalibrierfunktion 29
 
1.6.2 Die Analysenfunktion 31
 
1.7 Das Analysenergebnis 33
 
1.7.1 Qualitative Analyse 34
 
1.7.2 Quantitative Analyse 34
 
Weiterführende Literatur zum Abschnitt 1 35
 
 
 
2 Methoden auf der Grundlage chemischer Reaktionen 36
 
2.1 Theoretische Grundlagen 36
 
2.1.1 Vollständigkeit der Umsetzung 36
 
2.1.2 Reaktionsgeschwindigkeit 39
 
2.1.3 Reaktionstypen 41
 
2.1.3.1 Protolyse 42
 
2.1.3.2 Redoxreaktionen 44
 
2.2 Nachweismethoden (Qualitative Analyse) 46
 
2.3 Gravimetrische Analyse 51
 
2.3.1 Löslichkeit und Löslichkeitsbeeinflussung 51
 
2.3.2 Der Niederschlag 54
 
2.3.3 Phasentrennung 54
 
2.3.4 Arbeitstechnik 55
 
2.3.5 Die analytische Aussage 56
 
2.4 Volumetrische Analyse von Lösungen 58
 
2.4.1 Titrationskurven 58
 
2.4.2 Indikatorsysteme 63
 
2.4.2.1 Visuelle Indikation 63
 
2.4.2.2 Physikalisch-chemische Indikation 68
 
2.4.3 Maßanalytische Geräte 69
 
2.4.4 Durchführung der Maßanalysen 70
 
2.4.5 Maßanalytische Verfahren 71
 
2.4.5.1 Ionenkombinationsverfahren 72
 
2.4.5.2 Redoxtitrationen 76
 
2.5 Volumetrische Gasanalyse 79
 
2.6 Kinetisch-katalytische Methoden 82
 
2.6.1 Grundlagen kinetisch-katalytischer Methoden 83
 
2.6.2 Indikatorreaktion und Indikatorstoff 83
 
2.6.3 Bestimmung von Katalysatorkonzentrationen 83
 
2.6.4 Katalytische Titrationen 84
 
2.6.5 Kontrolle der Indikatorstoffkonzentration 85
 
2.6.6 Indikatorreaktionen 86
 
2.6.7 Primäre katalytische Effekte 87
 
2.6.8 Sekundäre katalytische Effekte 88
 
2.6.9 Nachweisvermögen und Selektivität 88
 
2.6.10 Anwendungen kinetisch-katalytischer Methoden 89
 
Weiterführende Literatur zum Abschnitt 2 89
 
 
 
3 Elektroanalytische Methoden 90
 
3.1 Theoretische Grundlagen 90
 
3.1.1 Klassifizierung und Nomenklatur 90
 
3.1.2 Galvanispannung und elektrochemische Doppelschicht 91
 
3.1.3 Die elektrochemische Reaktion 92
 
3.1.3.1 Das elektrochemische Gleichgewicht 92
 
3.3.2 Überspannung und Polarisation 93
 
3.3.3 Reversibilität und Irreversibilität einer elektrochemischen Reaktion 95
 
3.4 Ersatzschaltbild einer Meßzelle 96
 
3.5 Strom-Spannungs-Kurven 98
 
3.6 Leitfähigkeit von Elektrolytlösungen 104
 
3.7 Dielektrisches Verhalten 105
 
3.2 Voltammetrische Methoden 108
 
3.2.1 Potentiometrische Messungen 109
 
3.2.1.1 Grundlagen 109
 
3.2.1.2 Meßtechnik 115
 
3.2.1.3 Anwendung potentiometrischer Messungen 116
 
3.2.2 Polarographie 119
 
3.2.2.1 Grundlagen 119
 
3.2.2.2 Meßtechnik 125
 
3.2.2.3 Anwendung polarographischer Messungen 127
 
3.2.3 Voltammetrie an Festelektroden mit linear ansteigender Spannung (Peak-Voltammetrie) 128
 
3.2.3.1 Grundlagen 129
 
3.2.3.2 Meßtechnik 130
 
3.2.3.3 Analytische Anwendungen 130
 
3.2.4 Voltammetrie mit Dreieckspannung (cyclische Voltammetrie) 131
 
3.2.4.1 Grundlagen 131
 
3.2.4.2 Anwendungen 132
 
3.2.5 Inverse Voltammetrie 132
 
3.2.5.1 Grundlagen 132
 
3.2.5.2 Arbeitselektroden und Meßtechnik 133
 
3.2.5.3 Analytische Anwendungen 134
 
3.2.6 Chronopotentiometrie (Voltammetrie bei kostantem Strom) 135
 
3.2.6.1 Grundlagen 135
 
3.2.6.2 Meßtechnik . 136
 
3.2.6.3 Anwendung der Chronopotentiometrie 136
 
3.2.7 Voltammetrische Titrationen 137
 
3.2.7.1 Potentiostatische Polarisationstitrationen (Amperometrische Titrationen) 137
 
3.2.7.2 Galvanostatische Polarisationstitrationen 142
 
3.3 Amperometrie, Elektrogravimetrie 146
 
3.3.1 Amperometrie 146
 
3.3.2 Elektrogravimetrie 146
 
3.3.2.1 Grundlagen 146
 
3.3.2.2 Elektrolytische Trennung 148
 
3.3.2.3 Elektrogravimetrische Bestimmung bei kontrolliertem Potential 148
 
3.3.2.4 Innere Elektrolyse 148
 
3.3.3 Coulometrische Methoden 149
 
3.3.3.1 Grundlagen 149
 
3.3.3.2 Coulometrie bei konstantem Potential 150
 
3.3.3.3 Coulometrische Titration (Coulometrie bei kostantem Strom) 151
 
3.4 Polarographische Wechselstrommethoden 152
 
3.4.1 Grundlagen 152
 
3.4.2 Wechselstrompolarographie 154
 
3.4.3 Pulsverfahren 157
 
3.5 Leitfähigkeits- und dielektrische Messungen 158
 
3.5.1 Leitfähigkeitsmessungen (Konduktometrie) 158
 
3.5.1.1 Grundlagen und Meßtechnik 158
 
3.5.1.2 Anwendung konduktometrischer Messungen 160
 
3.5.2 Dekametrie 161
 
3.5.2.1 Grundlagen und Meßtechnik 161
 
3.5.2.2 Anwendung dielektrischer Messungen 163
 
3.6 Betrachtung zur Einschätzung der Leistungsfähigkeit elektroanalytischer Methoden 166
 
Weiterführende Literatur zum Abschnitt 3 167
 
 
 
4 Angewandte Spektroskopie 168
 
4.1 Theoretische Grundlagen 168
 
4.1.1 Das elektromagnetische Spektrum 168
 
4.1.2 Wechselwirkungsmechanismen 169
 
4.1.3 Spektren und spektroskopische Methoden 172
 
4.2 Atomspektroskopie 176
 
4.2.1 Optische Atomspektroskopie 176
 
4.2.1.1 Das optische Atomspektrum 176
 
4.2.1.2 Apparative Grundlagen 182
 
4.2.1.3 Atomemissionsspektroskopie (AES) 186
 
4.2.1.4 Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) 191
 
4.2.1.5 Atomfluoreszenzspektroskopie (AFS) 194
 
4.2.1.6 ICP-Massenspektrometrie . . 195
 
4.2.2 Röntgenspektroskopie 196
 
4.2.2.1 Das charakteristische Röntgenspektrum 197
 
4.2.2.2 Experimentelle Grundlagen 202
 
4.2.2.3 Probenpräparation 207
 
4.2.2.4 Analytische Anwendungen 207
 
4.3 Optische Molekülspektroskopie 212
 
4.3.1 Schwingungsspektren 213
 
4.3.1.1 IR-Spektren kleiner Moleküle 213
 
4.3.1.2 IR-Spektren großer Moleküle 219
 
4.3.1.3 RAMAN-Spektren 224
 
4.3.2 Elektronenspektren 228
 
4.3.2.1 Elektronenzustände und Absorptionsspektren 228
 
4.3.2.2 Chromophore 233
 
4.3.3 Experimentelle Grundlagen 238
 
4.3.3.1 Dispersive Spektrometer 238
 
4.3.3.2 FouRiER-Transform-Spektrometer 241
 
4.3.3.3 Probenpräparation 244
 
4.3.4 Analytische Anwendungen 247
 
4.3.4.1 Qualitative Analyse 247
 
4.3.4.2 Quantitative Analyse 252
 
4.4 Magnetische Resonanzspektroskopie 259
 
4.4.1 Physikalische Grundlagen 259
 
4.4.1.1 Der Resonanzeffekt 260
 
4.4.1.2 Experimentelle Methoden 263
 
4.4.2 Kernmagnetische Resonanz (NMR) 266
 
4.4.2.1 Spektrum und Molekülstruktur 266
 
4.4.2.2 Dynamische Vorgänge 277
 
4.4.2.3 Probenpräparation 281
 
4.4.2.4 Analytische Anwendungen 281
 
4.4.3 Paramagnetische Elektronenresonanz 285
 
4.4.3.1 Spektrum und Molekülbau 285
 
4.4.3.2 Probenpräparation 289
 
4.4.3.3 Analytische Anwendungen 290
 
4.5 Massenspektrometrie 292
 
4.5.1 Physikalisch-chemische Grundlagen 292
 
4.5.2 Experimentelle Grundlagen 299
 
4.5.3 Meßtechnik 303
 
4.5.4 Analytische Anwendungen 304
 
Weiterführende Literatur zum Abschnitt 4 313
 
 
 
5 Beugungsmethoden 316
 
 
 
5.1 Beugung von Wellen an Gittern 316
 
5.2 Röntgenbeugung 317
 
5.2.1 Kristallographische Grundlagen 317
 
5.2.2 Röntgeninterferenzen 320
 
5.2.3 Experimentelle Grundlagen 326
 
5.2.4 Anwendungen 327
 
5.2.4.1 Pulvermethoden 327
 
5.2.4.2 Einkristallmethoden 335
 
5.3 Elektronenbeugung 343
 
5.4 Neutronenbeugung 344
 
5.5 Low-energy electron diffraction (LEED-Technik) 345
 
Weiterführende Literatur zum Abschnitt 5 346
 
 
 
6 Radiochemische Analysenmethoden 347
 
6.1 Kernphysikalische Grundlagen 347
 
6.1.1 Der radioaktive Zerfall 347
 
6.1.2 Gesetzmäßigkeiten bei Zerfallsprozessen 349
 
6.1.2.1 Abklingvorgänge 349
 
6.1.2.2 Gehaltsabhängigkeit 351
 
6.2 Messung radioaktiver Strahlung 352
 
6.2.1 Metrologie 352
 
6.2.2 Detektoren 354
 
6.3 Analytische Anwendungen 359
 
6.3.1 Arbeits- und Präparationsbedingungen 359
 
6.3.2 Auswertung natürlicher Radioaktivität 360
 
6.3.3 Anwendung radioaktiver Isotope 361
 
6.3.4 Kernspektrometrische Methoden 364
 
6.3.4.1 y-Spektrometrie 364
 
6.3.4.2 MössBAUER-Spektroskopie 365
 
6.3.5 Aktivierungsanalyse 367
 
6.3.6 Absorptionsanalyse 370
 
Weiterführende Literatur zum Abschnitt 6 371
 
 
 
7 Thermische Analyse 372
 
7.1 Theoretische Grundlagen 372
 
7.1.1 Klassifizierung und Nomenklatur 372
 
7.1.2 Thermodynamische Grundlagen 374
 
7.1.3 Meßmethodik und apparative Voraussetzungen 380
 
7.2 Dynamische Differenzkalorimetrie (DDK) 382
 
7.2.1 Allgemeine Bemerkungen 382
 
7.2.2 Differenzthermoanalyse (DTA) 384
 
7.2.3 Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC) 388
 
7.3 Thermogravimetrie 397
 
7.4 Thermomechanische Analyse 402
 
7.4.1 Meßprinzipien 402
 
7.4.2 Statische Messungen 402
 
7.4.3 Dynamische Messungen 404
 
7.5 Spezielle und gekoppelte Meßverfahren 406
 
Weiterführende Literatur zum Abschnitt 7 408
 
 
 
8 Trennmethoden 409
 
8.1 Allgemeines 409
 
8.2 Extraktion 409
 
8.2.1 Grundlagen 409
 
8.2.2 Einfache Extraktion 411
 
8.2.3 Multiplikative Verteilung 411
 
8.3 Chromatographie 414
 
8.3.1 Grundlagen 414
 
8.3.2 Theorie 416
 
8.3.3 Flüssigchromatographie 422
 
8.3.3.1 Übersicht, Durchführung und Probenvorbereitung 422
 
8.3.3.2 Ausschlußchromatographie 424
 
8.3.3.3 Adsorptionschromatographie 431
 
8.3.3.4 Umkehrphasenchromatographie 434
 
8.3.3.5 Ionenchromatographie 439
 
8.3.3.6 Affinitätschromatographie 444
 
8.3.4 Dünnschichtchromatographie 444
 
8.3.5 Gaschromatographie 453
 
8.3.5.1 Übersicht und Durchführung 453
 
8.3.5.2 Gaschromatographie an gepackten Säulen 460
 
8.3.5.3 Kapillargaschromatographie 463
 
8.3.6 Superkritische Fluidchromatographie 468
 
8.3.7 Kopplung chromatographischer und spektrometrischer Methoden 471
 
8.4 Sonstige Trennmethoden 477
 
8.4.1 Einführung 477
 
8.4.2 Membrantrennungen 477
 
8.4.3 Elektrophorese 477
 
8.4.4 Feldflußfraktionierung 482
 
Weiterführende Literatur zum Abschnitt 8 483
 
 
 
9 Chemometrische Methoden 485
 
9.1 Signalverarbeitung 485
 
9.1.1 Untergrundkorrektur 486
 
9.1.2 Präzisierung der Intensitätsmessung 486
 
9.1.3 Verbesserung des Auflösungsvermögens 489
 
9.2 Bewertung von Analysenergebnissen 491
 
9.2.1 Mittelwert und Vertrauensintervall 491
 
9.2.2 Statistische Prüfverfahren 494
 
9.2.3 Zusammenhänge zwischen Meßdaten 498
 
9.3 Validierung von Analysenverfahren 501
 
9.3.1 Zufallsfehler 501
 
9.3.2 Systematische Fehler 503
 
9.3.3 Selektivität 505
 
9.3.4 Nachweis- und Bestimmungsgrenze 507
 
9.4 Multivariate Methoden der Datenanalyse 508
 
9.4.1 Grundlagen 509
 
9.4.2 Mustererkennung 511
 
9.4.2.1 Clusteranalyse 512
 
9.4.2.2 Hauptkomponentenanalyse 516
 
9.4.3 Multivariate Kalibrierung 520
 
9.5 Rechnergestützte Spektreninterpretation 522
 
9.5.1 Spektrendarstellung 525
 
9.5.2 Strukturcodierung 525
 
9.5.3 Datenbankarchitekturen und Recherchestrategien 528
 
9.5.4 Rechnergestützte Strukturgenerierung 533
 
9.5.5 Partielle Spektrensimulation 535
 
Weiterführende Literatur zum Abschnitt 9 537
 
 
 
10 Das analytische Problem 538
 
10.1 Problemanalyse und systematischer Lösungsweg 538
 
10.1.1 Die analytisch-chemische Aufgabenstellung 538
 
10.1.2 Analysenplanung 539
 
10.1.3 Das analytisch-chemische Experiment und seine Bewertung 540
 
10.2 Die Probe 541
 
10.2.1 Probenahme 541
 
10.2.2 Mechanische Probenvorbereitung 544
 
10.2.3 Lösen und Aufschließen 546
 
10.3 Durchschnittsanalyse 550
 
10.3.1 Haupt- und Nebenbestandteile 550
 
10.3.2 Spurenanalyse 555
 
10.4 Zeit- und ortsabhängige Analyse 562
 
10.4.1 Analyse von Prozessen 563
 
10.4.2 Verteilungsanalyse 567
 
10.5 Synoptische Strukturanalyse organischer Verbindungen 572
 
Weiterführende Literatur zum Abschnitt 10 577
 
 
 
11 Automatisierung von Analysenverfahren 579
 
11.1 Einführung 579
 
11.2 Klassifikation von automatisierten Analysen verfahren 579
 
11.3 Diskontinuierliches Analysenprinzip (diskrete Analysatoren) 581
 
11.3.1 Einzelpro benanalysatoren 581
 
11.3.2 Zentrifugal-Parallel-Analysatoren (Zentrifugalsystem) 582
 
11.4 Durchflußanalysatoren 583
 
11.4.1 Grundlagen 583
 
11.4.2 Luftsegmentierte Fließsysteme (CFA) 583
 
11.4.3 Fließinjektionssysteme (FIA) 586
 
11.4.3.1 Grundlagen 586
 
11.4.3.2 Instrumentierung 589
 
11.4.3.3 Spezielle FIA-Techniken 594
 
11.4.3.4 Anwendungen 598
 
Weiterführende Literatur zum Abschnitt 11 599
 
 
 
12 Sensorik 600
 
12.1 Einleitung 600
 
12.2 Definition eines Sensors 601
 
12.3 Chemosensoren 602
 
12.4 Direkte Wandlung der Meßgröße 602
 
12.4.1 Elektrochemische Sensoren 602
 
12.4.1.1 Potentiometrische Sensoren 603
 
12.4.1.2 Amperometrische Sensoren 607
 
12.4.1.3 Konduktometrische Sensoren 608
 
12.4.2 Optische Sensoren 612
 
12.4.3 Thermische Sensoren 616
 
12.4.4 Massesensoren 617
 
12.5 Indirekte Sensoren 618
 
12.5.1 Chemische Erkennungsreaktionen 618
 
12.5.2 Biosensoren 620
 
12.6 Integration mikroelektronischer Bauelemente in chemische Sensoren 623
 
12.6.1 Ionenselektive Feldeffekttransistoren 623
 
12.6.2 Ionenselektive Dioden 626
 
12.6.3 Sensorarrays 626
 
12.6.4 Intelligente Sensoren 627
 
12.7 Sensorsysteme 629
 
12.8 Ausblick 630
 
Weiterführende Literatur zum Abschnitt 12 630
 
 
 
Sachwörterverzeichnis 631
 
Details
VerfasserInnenangabe: hrsg. von K. Doerffel ...
Jahr: 1994
Verlag: Leipzig [u.a.], Dt. Verl. für Grundstoffindustrie
Systematik: NN.CN
ISBN: 3-342-00644-7
Beschreibung: 9., stark überarb. Aufl., 643 S. : Ill., graph. Darst.
Beteiligte Personen: Doerffel, Klaus [Hrsg.]
Mediengruppe: Buch