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Grundlagen der quantitativen Analyse
Verfasserangabe: Udo R. Kunze ; Georg Schwedt
Jahr: 2009
Verlag: Weinheim, Wiley-VCH
Mediengruppe: Buch
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Inhalt
Lehrbuch zur Prüfungsvorbereitung für Studenten mit Haupt- und Nebenfach Chemie.
 
 
Die sechste Auflage dieses Standardlehrbuchs vermittelt dem Studenten mit Chemie im Haupt- oder Nebenfach die Grundlagen zum theoretischen Verständnis und zur praktischen Anwendung klassischer und moderner Methoden der quantitativen Analyse.
 
Georg Schwedt, geb. 1943, studierte Chemie in Göttingen und promovierte an der Universität Hannover. Im Anschluss übernahm er eine Abteilungsleitung am Chemischen Untersuchungsamt Hagen, habilitierte sich 1978 in Analytischer Chemie an der Universität Siegen und wurde danach Direktor des Institutes für Lebensmittelchemie und Analytische Chemie der Universität Stuttgart. Seit 1987 ist er Professor für Anorganische und Analytische Chemie an der TU Clausthal.
Georg Schwedt entwickelte das Mitmachlabor SuperLab und ist mit seinen zahlreichen Experimentalvorträgen u. a. zur Lebensmittelchemie bundesweit bekannt. Zweimal wurde er vom Stifterverband für die Deutsche Wissenschaft im Förderprogramm Wissenschaft im Dialog ausgezeichnet. Er ist Autor zahlreicher Sach- und Lehrbücher. (Verlagsinformation)
 
 
 
 
 
 
/ AUS DEM INHALT: / / /
 
 
Vorwort zur 6. Auflage V
 
Vorwort zur 5. Auflage VII
 
Vorwort zur 7. Auflage IX
 
 
 
Symbole XIX
 
 
 
Mathematische Zeichen XXI
 
 
 
1 Einführung in die quantitative Analyse 1
 
1.1 Der analytische Prozess 1
 
1.2 Probennahme und Probenvorbereitung 2
 
1.3 Messung und Auswertung 4
 
1.4 Fehlerbetrachtung 5
 
1.4.1 Zufälliger und systematischer Fehler S
 
1.4.2 Standardabweichung 6
 
1.4.3 Nachweis- und Erfassungsgrenze 8
 
1.5 Umgang mit Dezimalstellen 9
 
1.5.1 Signifikante Ziffern 9
 
1.5.2 Rechnen mit Dezimalzahlen 9
 
1.5.3 Anwendungsbeispiele 10
 
 
 
2 Chemisches Gleichgewicht 13
 
2.1 Homogene Systeme 13
 
2.1.1 Kinetische Betrachtung 13
 
2.1.2 Thermodynamische Betrachtung 15
 
2.2 Heterogene Systeme 18
 
2.2.1 Gleichgewicht Lösung I/Lösung II 18
 
2.2.2 Gleichgewicht Gasphase/Lösung 19
 
2.2.3 Gleichgewicht Feststoff/Lösung 39
 
2.3 Schwache Elektrolyte 20
 
2.3.1 Einstufige Dissoziation 20
 
2.3.2 Mehrstufige Dissoziation 22
 
2.3.3 Experimentelle Bestimmung des Dissoziationsgrads 23
 
2.4 Starke Elektrolyte 25
 
2.4.1 Aktivitätsbegrifl 25
 
2.4.2 Berechnung von Aktivitätskoeffizienten 26
 
2.4.3 Experimentelle Bestimmung von Aktivitätskoeffizienten 28
 
 
 
3 Gravimétrie 29
 
Fällungsform und Wageform 29
 
Stöchiometrische Berechnungen 29
 
Lösen 32
 
Löslichkeitsprodukt 32
 
Löslichkeit 32
 
Fällungsgrad 34
 
Fällen 35
 
Keimbildung und Kristallwachstum 35
 
Kolloidbildung 36
 
Alterung 37
 
Mitfällung und Nachfällung 37
 
Komplexbildung 38
 
Fällung aus homogener Lösung 38
 
Anwendungsbeispiele 39
 
Chlorid-Fällung 39
 
Sulfat-Fällung 39
 
Hydroxid-Fällung 39
 
Phosphat-Fällung 40
 
Kalium-Bestimmung 40
 
Blei-Bestimmung 40
 
Organische Fällungsreagenzien 41
 
Praktische Hinweise 41
 
Filtrieren und Trocknen 43
 
Wägen 41
 
 
 
4 Maßanalyse (Titrimetrie) 45
 
Mengen-, Gehalts- und Konzentrationsangaben
 
Das Mol 45
 
Molare Masse 48
 
Gehalt und Konzentration 49
 
Mischungsaufgaben 53
 
Grundbegriffe der Maßanalyse 54
 
Volumenmessung 54
 
Titration 57
 
Indikation 58
 
Maßlösung 59
 
Probelösung 61
 
Titrationskurven 63
 
 
 
5 Säure-Base-Gleichgewichte 65
 
5.1 Säure-Base-Theorien 65
 
5.1.1 Arrhenius-Ostwald-Theorie 65
 
5.1.2 Brönsted-Theorie 67
 
5.1.3 Lewis-Theorie 68
 
5.1.4 Bjerrum-Theorie 69
 
5.2 Protolyse in wässriger Lösung 69
 
5.2.1 Eigendissoziation des Wassers 69
 
5.2.2 Säure-Base-Reaktion mit Wasser 70
 
5.3 Protolyse in nichtwässrigen Lösungsmitteln 72
 
5.4 Der pH-Wert 74
 
5.5 pH-Wert verschiedener Säure-und Basesysteme 76
 
5.5.1 Starke Protolyte 76
 
5.5.2 Schwache Protolyte 77
 
5.5.3 Mehrwertige Protolyte 78
 
5.5.4 Gemische starker Protolyte 79
 
5.5.5 Gemische schwacher Protolyte 79
 
5.5.6 Gemische aus starken und schwachen Protolyten 80
 
5.6 pH-Wert von Salzlösungen 83
 
 
 
6 Säure-Base-Titration 83
 
6.1 Titration starker Protolyte 83
 
6.2 Titration schwacher Protolyte 85
 
6.2.1 Titration einer schwachen Säure mit einer starken Base 85
 
6.2.2 Titration einer schwachen Base mit einer starken Säure 87
 
6.2.3 Titration einer schwachen Säure mit einer schwachen Base 88
 
6.3 Säure-Base-Indikatoren 89
 
6.3.1 Zweifarbige Indikatoren 89
 
6.3.2 Einfarbige Indikatoren 91
 
6.3.3 Mischindikatoren 93
 
6.4 Titrationsfehler 93
 
6.4.1 Systematischer Fehler 93
 
6.4.2 Zufälliger Fehler 95
 
6.5 Anwendungsbeispiele 96
 
6.5.1 Titration von Carbonat (pKb = 3,6) 96
 
6.5.2 Titration von Borsäure (pKs = 9,3) 96
 
6.5.3 Titration von Ammonium (pKs = 9,25) 97
 
6.5.4 Kjeldahl-Aufschluss 97
 
6.5.5 Wasserhärte-Bestimmung 98
 
6.6 Titration in nichtwässrigen Lösungsmitteln 99
 
6.6.1 Wahl des Lösungsmittels 99
 
6.6.2 Titration von Basen 99
 
6.6.3 Titration von Säuren 100
 
6.7 Hägg-Diagramme 100
 
6.7.1 Mathematische Ableitung 300
 
6.7.2 Geometrische Konstruktion 102
 
6.7.3 Hägg-Diagramm einer schwachen Säure (pKs < 7) 103
 
6.7A Indikation des Titrationsendpunkts 304
 
6.7.5 Hägg-Diagramm einer schwachen Base (pKs > 7) 105
 
6.7.6 Hägg-Diagramm einer zweiwertigen Säure 306
 
6.7.7 Hägg-Diagramm von Salzen schwacher Protolyte 108
 
6.8 Titration mehrwertiger Protolyte 109
 
6.8.1 Titrationsdiagramm 309
 
6.8.2 Berechnung der stöchiometrischen Punkte 110
 
6.8.3 Verschiebung des Titrierexponenten bei hoher lonenstärke 112
 
6.9 Titration mehrerer Protolyte 133
 
6.10 Pufferlösungen 115
 
6.10.1 Pufferbereich 115
 
6.10.2 pH-Wert von Pufferlösungen 116
 
6.10.3 Pufferkapazität 117
 
6.10.4 Grafische Darstellung der Pufferfunktion 119
 
6.10.5 Anwendung von Pufferlösungen 320
 
 
 
7 Fällungsanalyse 121
 
7.1 Löslichkeit und Löslichkeitsprodukt 121
 
7.2 Schwerlösliche Säuren und Basen 122
 
7.3 Schwerlösliche Salze 324
 
7.3.1 pH-Abhängigkeit der Löslichkeit 124
 
7.3.2 Löslichkeitsdiagramm 125
 
7.3.3 Gekoppelte Salzauflösung und Salzfällung 128
 
7.4 Sulfidfällung 129
 
7.5 Hydroxidfällung 131
 
7.6 Fällung und Komplexbildung 133
 
7.6.1 Löslichkeit von Silberhalogeniden in Ammoniak 133
 
7.6.2 Trennung von Cu und Cd durch Fällung von CdS aus den Cyanokomplexen 134
 
7.7 Fällungstitration 134
 
7.7.1 Titrationskurve 134
 
7.7.2 Fraktionierte Fällung 336
 
7.7.3 Hägg-Diagramm zur Fällungstitration 138
 
7.8 Fällungsindikation 140
 
7.8.1 Titration ohne Indikator ("Cyanid nach Liebig") 140
 
7.8.2 Indikation durch farbigen Niederschlag ("Chlorid nach Mohr") 140
 
7.8.3 Indikation durch Anfärben des Fällungsprodukts (Adsorptionsindikatoren nach Fajans) 343
 
7.8.4 Indikation durch farbige Lösung ("Silber nach Volhard") 142
 
7.8.5 Fluorid-Bestimmung 143
 
 
 
8 Komplexometrie 145
 
8.1 Komplexbildung 145
 
8.2 Analytische Anwendung 347
 
Inhaltsverzeichnis I XV
 
8.2.1 Mehrzähnige Liganden 347
 
8.2.2 Titrationskurve 150
 
8.2.3 Konditionalkonstante 352
 
8.3 Titrationsverfahren 354
 
8.4 Indikation 356
 
 
 
9 Redoxvorgänge 359
 
9.1 Oxidation und Reduktion 359
 
9.2 Elektrodenpotenzial 162
 
9.3 Allgemeine Form des Redoxpotenzials 366
 
9.4 Wasserstoff- und Sauerstoff-Elektrode 368
 
9.5 Normalpotenzial und Spannungsreihe 369
 
9.6 Redoxamphoterie 373
 
9.6.1 Luthersche Regel 173
 
9.6.2 Redox-Disproportionierung und -Komproportionierung 174
 
9.6.3 Gleichgewichtspotenzial 375
 
9.6.4 Anwendungsbeispiele 376
 
9.7 Gleichgewichtskonstante von Redoxreaktionen 177
 
9.8 Redoxtitration 179
 
9.8.1 Äquivalenzpotenzial 379
 
9.8.2 Titrationskurve 380
 
9.8.3 Berechnung der charakteristischen Punkte 181
 
9.9 Redoxindikatoren 183
 
9.9.1 Zweifarbige Indikatoren 383
 
9.9.2 Einfarbige Indikatoren 384
 
9.10 Kinetik von Redoxreaktionen 185
 
9.10.1 Reaktionshemmung 185
 
9.10.2 Induktion 386
 
 
 
10 Redoxtitration 389
 
10.1 Manganometrie 190
 
10.1.1 Grundgleichungen 190
 
10.1.2 Manganometrische Eisen-Bestimmung 393
 
10.1.3 Oxalat-, Peroxid-und Nitrit-Bestimmung 192
 
10.1.4 Mangan-Bestimmung nach Volhard-Wolff 393
 
10.2 Dichromatometrie 393
 
10.3 Bromatometrie 394
 
10.4 Iodometrie 395
 
10.4.1 Oxidimetrische Bestimmungen 197
 
10.4.2 Reduktometrische Bestimmungen 399
 
10.5 Cerimetrie 203
 
 
 
11 Trennungen 203
 
11.1 Aufschluss und Trennung 203
 
11.2 Stöchiometrische Berechnungen 204
 
11.3 Nasschemische Trennmethoden 206
 
11.3.1 Gruppentrennungen 206
 
11.3.2 Spezifische Fällung 207
 
11.3.3 Komplexbildung 208
 
11.3.4 Redoxreaktionen 209
 
11.4 Physikalisch-chemische Methoden 209
 
11.4.1 Destillation 209
 
11.4.2 Extraktion 210
 
11.4.3 Ionenaustausch 233
 
11.4.4 Elektrolyse 211
 
11.5 Aufschlüsse 212
 
11.5.1 Die Schmelze als Reaktionsmedium (Theorie von Bjerrum) 212
 
11.5.2 Sulfid-Aufschluss 233
 
11.5.3 Silicat-Aufschluss 214
 
11.5.4 Aufschluss von organischen Verbindungen 216
 
11.5.5 Moderne Aufschlussverfahren 218
 
11.6 Ionenaustauscher 218
 
11.6.1 Charakterisierung von Ionenaustauschern 223
 
11.7 Chromatografie 222
 
11.7.1 Verteilungsgleichgewicht 222
 
11.7.2 Flüssigkeits-Chromatografie (LC) 223
 
11.7.3 lonen-Chromatografie 226
 
11.7A Gas-Chromatografie (GC) 226
 
11.7.5 Grundgleichungen der Chromatografie 229
 
 
 
12 Elektrochemische Methoden 231
 
12.1 Elektrolyse 233
 
12.1.1 Grundbegriffe 231
 
12.1.2 Zersetzungsspannung 234
 
12.1.3 Elektrogravimetrie 235
 
12.1.4 Coulometrie 238
 
12.1.5 Weitere Beispiele für coulometrische Redoxtitrationen 240
 
12.2 Konduktometrie 241
 
12.2.1 Theorie der Leitfähigkeit 241
 
12.2.2 Durchführung der Messung 246
 
12.2.3 Konduktometrische Titration 246
 
12.3 Potenziometrie 250
 
12.3.1 Grundlagen 250
 
12.3.2 Durchführung 251
 
12.3.3 Indikatorelektroden zur pH-Messung 252
 
12.3.4 Ionenselektive Elektroden 256
 
12 A Polarisationsmethoden 258
 
12.4.1 Polarografie 259
 
12.4.2 Voltametrische Titration 262
 
12.4.3 Dead-Stop-Titration 265
 
 
 
13 Optische Methoden 269
 
13.1 Das elektromagnetische Spektrum 269
 
13.2 Brechungs- und Beugungsmethoden 273
 
13.2.1 Refraktometrie 271
 
13.2.2 Polarimetrie 272
 
13.3 Absorptionsmethoden 273
 
13.3.1 Lambert-Beersches Gesetz 274
 
13.3.2 Spektralphotometer 275
 
13.3.3 Kolorimetrie 275
 
13.3.4 Fotometrie 276
 
13.3.5 Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) 279
 
13.4 Emissionsspektrometrie 280
 
13.4.1 Übersicht 280
 
13.4.2 Flammenfotometrie 281
 
13.4.3 ICP-OES 282
 
 
 
A Anhang 285
 
A.l Physikalische Größen, Einheiten und Konstanten 285
 
A.l.l SI-Basiseinheiten 285
 
A.1.2 Abgeleitete SI-Einheiten 286
 
A.l.3 Besondere Bezeichnungen für Vielfache von SI-Einheiten 286
 
A.l A Einheiten, die nicht mehr verwendet werden sollen 287
 
A.1.5 SI-Dezimalvorsätze 287
 
A.l.6 Umrechnung alter und neuer Energieeinheiten 287
 
A.l.7 Umrechnungsfaktoren für Druckeinheiten 288
 
A.l.8 Physikalische Konstanten (auf 5 Dezimalen gerundet) 288
 
A.2 Aktivitätskoeffizienten und analytische Konstanten 289
 
A.2.1 Bestimmung von Aktivitätskoeffizienten nach Kielland 289
 
A.2.2 Von der effektiven Größe des hydratisierten Ions abhängiger fc-Parameter 290
 
A.2.3 Aktivitätskoeffizienten jj, berechnet nach Kielland für wässrige Lösungen bei 25° C 293
 
A.2.4 Löslichkeit anorganischer Verbindungen in Wasser bei 20°C 292
 
A.2.5 Löslichkeitsprodukte KL 294
 
A.2.6 Säurekonstanten pKs + pKb = 14 295
 
A.2.7 Normalpotenziale 296
 
A.2.8 Die chemischen Elemente 299
 
 
 
Literatur 301
 
Index 307
 
Details
VerfasserInnenangabe: Udo R. Kunze ; Georg Schwedt
Jahr: 2009
Verlag: Weinheim, Wiley-VCH
Systematik: NN.CN
ISBN: 978-3-527-32075-2
2. ISBN: 3-527-32075-X
Beschreibung: 6., aktualisierte und erg. Aufl., XXI, 327 S. : Ill., graph. Darst.
Fußnote: 5. Aufl. u.d.T.: Kunze, Udo R.: Grundlagen der qualitativen und quantitativen Analyse
Mediengruppe: Buch