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Ein- und zweidimensionale NMR-Spektroskopie
eine Einführung
VerfasserIn: Friebolin, Horst
Verfasserangabe: Horst Friebolin. Unter Mitarb. von Christina M. Thiele
Jahr: 2013
Verlag: Weinheim, Wiley-VCH-Verl.
Mediengruppe: Buch
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 Vorbestellen Zweigstelle: 07., Urban-Loritz-Pl. 2a Standorte: NN.CN Frie / College 6a - Naturwissenschaften Status: Verfügbar Frist: Vorbestellungen: 0
Inhalt
Diese vollständig überarbeitete und aktualisierte Neuauflage des klassischen Lehrbuches beinhaltet neben den Grundlagen der NMR-Spektroskopie auch die der Spektreninterpretation. Ohne viel Mathematik bietet der Text eine Einleitung und deckt somit auch den Lehrstoff von Hochschulkursen ab. Der Hauptanteil des Buches ist nach wie vor der NMR-Spektroskopie an Lösungen gewidmet, doch wurden auch verstärkt Untersuchungen an Festkörpern und die Analyse von Biopolymeren berücksichtigt. Zum Schluss werden einige Einsatzmöglichkeiten der Kernspintomographie und der Kombination von Tomographie und Spektroskopie besprochen. Ergänzt wurde jedes Kapitel um Aufgaben, deren Lösungsvorschläge im Anschluss an Kapitel 14 zu finden sind. Mit seiner übersichtlichen Darstellung ist dieses Buch ein Muss für Studenten, Dozenten und Anwender der NMR-Spektroskopie in der Chemie, Biochemie und Pharmazie.
 
 
 
Horst Friebolin promovierte 1963 bei Professor R. Mecke an der Universität Freiburg. Von 1963 bis 1969 arbeitete er am Institut für elektronische Materialien der Fraunhofer Gesellschaft und am Makromolekularen Institut der Universität Heidelberg. Nach 2 Jahren Tätigkeit in der chemischen Industrie (BASF, Ludwigshafen) fertigte er seine Habilitation 1971 an, arbeitete anschließend am Institut für Organische Chemie der Universität Heidelberg, wo er 1974 zum Professor ernannt wurde. Zu seinen Forschungsinteressen zählte die Isolierung und Charakterisierung von Naturstoffen sowie Enzym-katalysierte Reaktionen. Sein erfolgreiches, bereits in mehreren Auflagen erschienenes Lehrbuch zur NMR-Spektroskopie ist in deutscher und englischer Sprache erhältlich und weltweit bekannt. (Verlagsinformation)
 
 
Aus dem Inhalt:
1 Physikalische Grundlagen der NMR-Spektroskopie 1 /1.1 Einführung 1 /1.2 Kerndrehimpuls und magnetisches Moment 2 /1.3 Kerne im statischen Magnetfeld 4 /1.3.1 Richtungsquantelung 4 /1.3.2 Energie der Kerne im Magnetfeld 5 /1.3.3 Besetzung der Energieniveaus 6 /1.3.4 Makroskopische Magnetisierung 7 /1.4 Grundlagen des Kernresonanz-Experimentes 7 /1.4.1 Resonanzbedingung 7 /1.4.2 Messprinzip 9 /1.5 Impuls-Verfahren 10 /1.5.1 Impuls (Angelsächsisch: pulse) 10 /1.5.2 Impulswinkel 10 /1.5.3 Relaxation 13 /1.5.4 Zeit- u n d Frequenzdomäne; Fourier Transformation 15 /1.5.5 Spektrenakkumulation 17 /1.5.6 Impulsspektrometer 19 /1.6 Spektrale Parameter i m Überblick 23 /1.6.1 Chemische Verschiebung 23 /1.6.1.1 Abschirmung 23 /1.6.1.2 Referenzsubstanz und ö-Skala 25 /1.6.2 Spin-Spin-Kopplung 27 /1.6.2.1 Indirekte Spin-Spin-Kopplung 27 /1.6.2.2 Kopplung mit einem Nachbarkern (AX-Spinsystem) 28 /1.6.2.3 Kopplung mit zwei äquivalenten Nachbarkernen (AX2-Spinsystem) 30 /1.6.2.4 Kopplung mit mehreren äquivalenten Nachbarkernen (AXn-Spinsystem) 31 /1.6.2.5 Multiplizitätsregeln 31 /1.6.2.6 Kopplungen zwischen drei nicht-äquivalenten Kernen (AMX-Spinsystem) 32 /1.6.2.7 Kopplungen zwischen äquivalenten Kernen (An-Spinsystem) 33 /1.6.2.8 Ordnung eines Spektrums 34 /1.6.2.9 Kopplungen von Protonen mit anderen Kernen und 13C-Satelliten-Spektren 34 /1.6.3 Intensitäten der Resonanzsignale 35 /1.6.3.1 ^-NMR-Spektroskopie 35 /1.6.3.2 13C-NMR-Spektroskopie 36 /1.6.4 Zusammenfassung 39 /1.7 ¿Andere" Kerne 40 /1.7.1 Kerne mit Kernspin I = 1/2 41 /1.7.2 Kerne mit Kernspin I > 1/2 41 /1.8 Aufgaben 43 /1.9 Literatur zu Kapitel 1 44 //2 Chemische Verschiebung 45 /2.1 Einfuhrung 45 /2.1.1 Einfluss der Ladungsdichte auf die Abschirmung 47 /2.1.2 Nachbargruppeneffekte 48 /2.1.2.1 Magnetische Anisotropie von Nachbargruppen 49 /2.1.2.2 Ringstromeffekt 51 /2.1.2.3 Elektrischer Feldeffekt 52 /2.1.2.4 Intermolekulare Wechselwirkungen - Wasserstoffbrücken und Lösungsmitteleffekte 52 /2.1.2.5 Isotopieeffekt 53 /2.1.3 Zusammenfassung 54 /2.2 1H-chemische Verschiebungen organischer Verbindungen 55 /2.2.1 Alkane und Cycloalkane 55 /2.2.2 Alkene 57 /2.2.3 Aromaten 58 /2.2.4 Alkine 59 /2.2.5 Aldehyde 60 /2.2.6 OH, SH, N H 61 /2.3 13C-Chemische Verschiebungen organischer Verbindungen 62 /2.3.1 Alkane und Cycloalkane 63 /2.3.2 Alkene 64 /2.3.3 Aromaten 66 /2.3.4 Alkine 68 /2.3.5 Allene 68 /2.3.6 Carbonyl- u n d Carboxyverbindungen 68 /2.3.6.1 Aldehyde u n d Ketone 69 /2.3.6.2 Carbonsäuren und Derivate 70 /2.4 Spektrum und Molekülstruktur 72 /2.4.1 Äquivalenz, Symmetrie und Chiralität 72 /2.4.2 Homotope, enantiotope und diastereotope Gruppen 74 /2.4.3 Zusammenfassung 79 /2.5 Chemische Verschiebung ¿anderer" Kerne 79 /2.6 Aufgaben 84 /2.7 Literatur zu Kapitel 2 85 //3 Indirekte Spin-Spin-Kopplung 87 /3.1 Einführung 87 /3.2 H,H-Kopplungskonstanten und chemische Struktur 89 /3.2.1 Geminale Kopplungen (2J(H,H)) 89 /3.2.1.1 Abhängigkeit vo m Bindungswinkel 89 /3.2.1.2 SubstituentenefFekte 90 /3.2.1.3 Abhängigkeit von benachbarten yr-Elektronen 90 /3.2.2 Vicinale H,H-Kopplungen ( 3 / ( H , H ) ) 92 /3.2.2.1 Abhängigkeit vom Torsionswinkel 92 /3.2.2.2 SubstituentenefFekte 96 /3.2.3 H,H-Kopplungen in aromatischen Verbindungen 97 /3.2.4 Weitreichende Kopplungen (Fernkopplungen) 98 /3.3 C,H-Kopplungskonstanten und chemische Struktur 99 /3.3.1 C,H-Kopplungen über eine Bindung (^(C.H)) 99 /3.3.1.1 Abhängigkeit vom s-Anteil 99 /3.3.1.2 SubstituentenefFekte 99 /3.3.2 C,H-Kopplungen über zwei und mehr Bindungen 100 /3.3.2.1 Geminale Kopplungen (2J(C,H): H-C-1 3 C) 100 /3.3.2.2 Vicinale Kopplungen (3J(C,H): H-C-C-1 3 C) 100 /3.3.2.3 Weitreichende Kopplungen (3+"/(C,H)) 101 /3.3.3 C,H-Kopplungen i n Benzolderivaten 101 /3.4 C,C-Kopplungskonstanten und chemische Struktur 102 /3.5 Korrelation von C,H- und H,H-Kopplungskonstanten 102 /3.6 Kopplungsmechanismen 104 /3.6.1 Kern-Elektron-Wechselwirkung 104 /3.6.2 H,D-Kopplung 106 /3.6.3 Kopplung und Lebensdauer eines Spin-Zustandes 107 /3.6.4 Kopplungen durch den Raum 107 /3.7 Kopplung ¿anderer" Kerne; Heterokopplungen 108 /3.8 Aufgaben 110 /3.9 Literatur zu Kapitel 3 111 //4 Analyse und Berechnung von Spektren 113 /4.1 Einführung 113 /4.2 Nomenklatur 116 /4.2.1 Systematische Kennzeichnung der Spinsysteme 116 /4.2.2 Chemische und magnetische Äquivalenz 117 /4.3 Zweispinsysteme 118 /4.3.1 AX-Spinsystem 118 /4.3.2 AB-Spinsystem 121 /4.4 Dreispinsysteme 122 /4.4.1 AX2-, AK2-, AB2- u n d A3-Spinsysteme 122 /4.4.2 AMX- und ABX-Spinsystem 124 /4.5 Vierspinsysteme 126 /4.5.1 A2X2- und A2B2-Spinsysteme 126 /4.5.2 AA'XX'- und AA'BB'-Spinsysteme 126 /4.6 Spektren-Simulation und Spektren-Iteration 128 /4.7 Analyse von 13C-NMR-Spektren 128 /4.8 Aufgaben 129 /4.9 Literatur zu Kapitel 4 130 //5 Doppelresonanz-Experimente 131 /5.1 Einführung 131 /5.2 Spin-Entkopplung in der'H-NMR-Spektroskopie 132 /5.2.1 Vereinfachung von Spektren durch selektive Spin-Entkopplung 132 /5.2.2 Unterdrückung des Lösungsmittelsignals 135 /5.3 Spin-Entkopplung in der 13C-NMR-Spektroskopie 136 /5.3.1 'H-BreitbandfBBJ-Entkopplung 136 /5.3.2 Gated-Decoupling-Experiment 137 /5.3.3 'H-Off-Resonance-Entkopplung 138 /5.3.4 Selektive Entkopplung i n der 13C-NMR-Spektroskopie 139 /5.4 Aufgaben 140 /5.5 Literatur z u Kapitel 5 141 //6 Zuordnung der 1H- und 13C-NMR-Signale 143 /6.1 Einführung 143 /6.2 'H-NMR-Spektroskopie 144 /6.2.1 Problemstellung 144 /6.2.2 Empirische Korrelationen zur Abschätzung chemischer Verschiebungen 145 /6.2.2.1 Alkane (Regel von Shoolery) 145 /6.2.2.2 Alkene 146 /6.2.2.3 Benzolderivate 147 /6.2.3 Entkopplungs-Experimente 148 /6.2.4 Chemische Veränderung der Substanzen 149 /6.2.5 Lösungsmittel- und Temperatureffekte 150 /6.2.6 Verschiebungsreagenzien 150 /6.2.6.1 Lanthanoiden-Shift-Reagenzien (LSR) 150 /6.2.6.2 Chirale Lanthanoiden-Shift-Reagenzien 154 /6.3 13C-NMR-Spektroskopie 156 /6.3.1 Problemstellung 156 /6.3.2 Empirische Korrelationen zur Abschätzung chemischer Verschiebungen 158 /6.3.2.1 Alkane 158 /6.3.2.2 Alkene 161 /6.3.2.3 Benzolderivate 162 /6.3.3 Entkopplungsexperimente 163 /6.3.4 T1-Messungen 163 /6.3.5 Chemische Veränderung der Substanzen 163 /6.3.6 Lösungsmittel- und Temperatureffekte sowie /Verschiebungsreagenzien 164 /6.4 Rechnerunterstützte Spektrenzuordnung in der : H- und /13C-NMR-Spektroskopie 165 /6.4.1 Suche nach identischen und ähnlichen Verbindungen 165 /6.4.2 Spektrenabschätzung 166 /6.5 Aufgaben 368 /6.6 Literatur zu Kapitel 6 168 //7 Relaxation 171 /7.1 Einführung 171 /7.2 Spin-Gitter-Relaxation der 13C-Kerne (Tx) 172 /7.2.1 Relaxationsmechanismen 172 /7.2.2 Experimentelle Bestimmung von Tt; Inversion-Recovery-Experiment 174 /7.2.3 Tj und chemische Struktur 178 /7.2.3.1 Einfluss der Protonen in CH-, CH2 - u n d CH3 -Gruppen 178 /7.2.3.2 Einfluss der Molekülgröße 179 /7.2.3.3 Segmentbeweglichkeiten 180 /7.2.3.4 Anisotrope molekulare Beweglichkeit 180 /7.2.4 Unterdrückung des Wassersignals 180 /7.3 Spin-Spin-Relaxation (T2) 181 /7.3.1 Relaxationsmechanismen 181 /7.3.2 Experimentelle Bestimmung von T2; Spin-Echo-Experiment 183 /7.3.3 Linienbreiten der Resonanzsignale 187 /7.4 Aufgaben 189 /7.5 Literatur zu Kapitel 7 189 //8 Eindimensionale NMR-Experimente mit komplexen Impulsfolgen 191 /8.1 Einführung 191 /8.2 Grundlegende Experimente mit Impulsen und gepulsten Feldgradienten 192 /8.2.1 Einfluss der Impulse auf die longitudinale Magnetisierung (Mz) 193 /8.2.2 Einfluss der Impulse auf die transversalen Magnetisierungen (Mx., My.) 194 /8.2.3 Spin-Locking 198 /8.2.4 Einfluss von gepulsten Feldgradienten auf die transversalen Magnetisierungen 199 /8.3 J-moduliertes Spin-Echo-Experiment 203 /8.4 Spin-Echo-Experiment mit gepulsten Feldgradienten 212 /8.5 Intensitätsgewinn durch Polarisationstransfer 215 /8.5.1 SPI-Experiment 215 /8.5.2 INEPT-Experiment 218 /8.5.3 Inverses, protonendetektiertes INEPT-Experiment 226 /8.6 DEPT-Experiment 231 /8.7 Selektives TOCSY-Experiment 236 /8.8 Eindimensionales INADEQUATE-Experiment 238 /8.9 Aufgaben 242 /8.10 Literatur zu Kapitel 8 242 //9 Zweidimensionale NMR-Spektroskopie 245 /9.1 Einführung 245 /9.2 Zweidimensionales NMR-Experiment 246 /9.2.1 Präparation, Evolution und Mischung, Detektion 246 /9.2.2 Graphische Darstellung 250 /9.3 Zweidimensionale /-aufgelöste NMR-Spektroskopie 252 /9.3.1 Heteronukleare zweidimensionale /-aufgelöste 13C-NMR-Spektroskopie 252 /9.3.2 Homonukleare zweidimensionale /-aufgelöste 'H-NMR-Spektroskopie 256 /9.4 Zweidimensionale korrelierte NMR-Spektroskopie 261 /9.4.1 Zweidimensionale heteronuklear (C,H)-korrelierte NMR-Spektroskopie (HETCOR oder C,H-COSY) 262 /9.4.2 Zweidimensionale homonuklear (H,H)-korrelierte NMR-Spektroskopie (H,H-COSY; Long-Range COSY) 271 /9.4.3 Inverse zweidimensionale heteronukleare (H,C)-korrelierte NMR-Spektroskopie (HSQC; HMQC) 279 /9.4.4 (gs-)HMBC-Experiment 285 /9.4.5 TOCSY-Experiment 290 /9.4.6 Zweidimensionale Austausch-NMR-Spektroskopie: Die Experimente NOESY, ROESY und EXSY 292 /9.5 Zweidimensionales INADEQUATE-Experiment 297 /9.6 Zusammenfassung der Kapitel 8 und 9 301 /9.7 Aufgaben 301 /9.8 Literatur zu Kapitel 9 303 //10 Kern-Overhauser-Effekt 305 /10.1 Einführung 305 /10.2 Theoretische Grundlagen 306 /10.2.1 Zweispinsystem 306 /10.2.2 Verstärkungsfaktor 309 /10.2.3 Mehrspinsysteme 310 /10.2.4 Von den ein- zu den zweidimensionalen Experimenten NOESY und ROESY 311 /10.3 Experimentelle Aspekte 313 /10.4 Anwendungen 314 /10.5 Aufgaben 319 /10.6 Literatur zu Kapitel 10 320 //11 Dynamische NMR-Spektroskopie (DNMR) 321 /11.1 Einführung 321 /11.2 Quantitative Auswertung 325 /11.2.1 Vollständige Linienformanalyse 325 /11.2.2 Koaleszenztemperatur Tc und Geschwindigkeitskonstante k c 327 /11.2.3 Aktivierungsparameter 329 /11.2.3.1 Arrheniussche Aktivierungsenergie EA 329 /11.2.3.2 Freie Aktivierungsenthalpie AG* 329 /11.2.3.3 Fehlerbetrachtung 330 /11.2.4 Geschwindigkeitskonstanten für Reaktionen m i t Zwischenstufen 331 /11.2.5 Intermolekulare Austauschprozesse 332 /11.3 Anwendungen 333 /11.3.1 Rotation um C,C-Einfachbindungen 333 /11.3.1.1 C (sp3) - (sp3)-Bindungen 334 /11.3.1.2 C (sp2)- (sp3)-Bindungen 334 /11.3.1.3 C (sp2)- (sp2)-Bindungen 334 /11.3.2 Rotation um partielle Doppelbindungen 335 /11.3.3 Inversion am Stickstoff und Phosphor 336 /11.3.4 Ringinversion 337 /11.3.5 Valenztautomerie 341 /11.3.6 Keto-Enol-Tautomerie 341 /11.3.7 Intermolekularer Protonenaustausch 343 /11.3.8 Reaktionen und Äquilibrierungen 345 /11.4 Aufgaben 348 /11.5 Literatur zu Kapitel 11 348 //12 Synthetische Polymere 351 /12.1 Einführung 351 /12.2 Taktizität von Polymeren 351 /12.3 Polymerisation von Dienen 355 /12.4 Copolymere 356 /12.5 Festkörper NMR an Polymeren 357 /12.6 Aufgaben 360 /12.7 Literatur zu Kapitel 12 360 //13 NMR-Spektroskopie und Biochemie 363 /13.1 Einführung 363 /13.2 Aufklärung von Reaktionswegen in der Biochemie 364 /13.2.1 Synthesen mit einfach 13C-markierten Vorläufern 364 /13.2.1.1 Schwache 13 C-Anreicherung 364 /13.2.1.2 Starke 13C-Anreicherung 365 /13.2.2 Synthesen mit doppelt 13C-markierten Vorläufern 366 /13.3 Biomakromoleküle 368 /13.3.1 Peptide, Proteine 369 /13.3.1.1 Sequenzanalyse 370 /13.3.1.2 Dreidimensionale Struktur von Proteinen 372 /13.3.2 Polynucleotide 373 /13.3.3 Oligo-, Polysaccharide 375 /13.4 Sättigungs-Transfer-Differenz-NMR (STD) (Saturation-Transfer-Difference NMR) 378 /13.5 Aufgaben 380 /13.6 Literatur zu Kapitel 13 380 //14 In vivo-NMR-Spektroskopie in Biochemie und Medizin 383 /14.1 Einführung 383 /14.2 Hochauflösende in iwo-NMR-Spektroskopie 384 /14.2.1 Problemstellung 384 /14.2.2 3 1 P-NMR-Untersuchungen 385 /14.2.3 1 H- und 13 C-NMR-Untersuchungen 388 /14.3 Magnetische Resonanz-Tomographie 389 /14.3.1 Grundlagen, experimentelle Aspekte 390 /14.3.2 Anwendungen 396 /14.4 Magnetische Resonanz-Spektroskopie, 'H-MRS 400 /14.5 Aufgaben 402 /14.6 Literatur zu Kapitel 14 402 //Lösungsvorschläge 405 //Sachregister 419
Details
VerfasserIn: Friebolin, Horst
VerfasserInnenangabe: Horst Friebolin. Unter Mitarb. von Christina M. Thiele
Jahr: 2013
Verlag: Weinheim, Wiley-VCH-Verl.
Systematik: NN.CN
ISBN: 978-3-527-33492-6
2. ISBN: 3-527-33492-0
Beschreibung: 5., vollst. überarb. und aktualisierte Aufl., XXI, 429 S. : Ill., graph. Darst.
Beteiligte Personen: Thiele, Christina M. [Mitarb.]
Originaltitel: Basic one- and two-dimensional NMR spectroscopy <dt.>
Fußnote: Literaturangaben.
Mediengruppe: Buch