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Mit Massenspektrometrie – ein Lehrbuch liegt ein Werk vor, das mit seiner umfassenden, präzisen Darstellung sowie seinen vielen gelungenen Illustrationen und Fotos eine Lücke auf dem deutschsprachigen Markt schließt.

Dieses im englischsprachigen Raum bereits gut etablierte Buch führt auf grundlegende Weise an die Massenspektrometrie heran, indem es die Prinzipien, Methoden und Anwendungen logisch aufeinander aufbauend erklärt. Schritt für Schritt lernt der Leser, was diese analytische Methode leisten kann, auf welch vielfältige Art Massenspektrometer isolierte Ionen in der Gasphase erzeugen, selektieren und manipulieren können und wie man aus den resultierenden Massenspektren analytische Information gewinnt. Moderne sanfte Ionisationsmethoden wie ESI, APCI oder MALDI, klassische Verfahren wie EI, CI, FAB oder FD, Oberflächentechniken wie DESI oder DART und elementmassenspektrometrische Verfahren werden didaktisch durchdacht behandelt. Studienanfänger werden von dem Werk ebenso profitieren wie Fortgeschrittene und Praktiker.

Ergänzend zum Buch betreibt der Autor eine frei zugängliche (englischsprachige) Internetseite mit zahlreichen Übungsaufgaben, Lösungen und Bonus-Material unter http://www.ms-textbook.com

 

/ AUS DEM INHALT: / / /

Vorwort V 1 Einleitung 1 1.1 Ziele und Anwendungsspektrum dieses Buches 3 1.2 Was ist Massenspektrometrie? 6 1.3 Ionenchromatogramme 12 1.4 Leistungsdaten eines Massenspektrometers 14 1.5 Allgemeine Anmerkungen zur Terminologie 16 1.6 Einheiten, physikalische Größen und physikalische Konstanten 18 Literatur 19 2 Prinzipien der Ionisation und Ionendissoziation 23 2.1 Ionisation durch Elektronen in der Gasphase 24 2.2 Vertikale Übergänge 30 2.3 Ionisationseffizienz und Ionisationsquerschnitt 32 2.4 Innere Energie und das weitere Schicksal der Ionen 34 2.5 Quasi-Gleichgewichtstheorie 40 2.6 Zeitlicher Ablauf der Ereignisse 46 2.7 Innere Energie: praktische Implikationen 50 2.8 Rückreaktion und Freisetzung kinetischer Energie 51 2.9 Isotopeneffekte 54 2.10 Bestimmung von Ionisierungsenergien 59 2.11 Bestimmung von Auftrittsenergien 65 2.12 Gasphasenbasizität und Protonenaffinität 68 Literatur 69 3 Isotopische Zusammensetzung, Hochauflösung und exakte Masse 75 3.1 Isotopische Klassifizierung der Elemente 76 3.2 Berechnung von Isotopenverteilungen 83 3.3 Isotopenanreicherung und Isotopenmarkierung 96 3.4 Auflösung und Auflösungsvermögen 98 3.5 Gemessene exakte Masse 101 3.6 Angewandte hochauflösende Massenspektrometrie 108 3.7 Einfluss der Auflösung auf Isotopenmuster 118 3.8 Auswirkung des Ladungszustand auf Isotopenmuster 124 Literatur 125 4 Massenspektrometer 129 4.1 Erzeugung eines Ionenstrahls 131 4.2 Flugzeit-Massenspektrometer 132 4.3 Magnetsektorfeld-Geräte 150 4.4 Lineare Quadrupol-Analysatoren 162 4.5 Lineare Quadrupol-Ionenfallen 172 4.6 Dreidimensionale Quadrupol-Ionenfalle 181 4.7 Fourier-Transform-Ionencyclotronresonanz 192 4.8 Orbitrap-Analysator 209 4.9 Hybridgeräte 215 4.10 Detektoren 224 4.11 Vakuumtechnologie 230 4.12 Kauf eines Massenspektrometers 232 Literatur 233 5 Elektronenstoßionisation in der Praxis 245 5.1 El-Ionenquellen 245 5.2 Probenzufuhr 251 5.3 Pyrolyse-Massenspektrometrie 260 5.4 Gaschromatograph 260 5.5 Flüssigchromatograph 261 5.6 Niedrigenergie-EI-Massenspektren 263 5.7 Für EI geeignete Analyten 264 5.8 Massenanalysatoren für die EI 265 5.9 Datenbanken für EI-Massenspektren 265 Literatur 269 6 Fragmentierung organischer Ionen und Interpretation von Ei-Spektren 273 6.1 Spaltung einer Sigma-Bindung 274 6.2 Alpha-Spaltung 280 6.3 Distonische Ionen 298 6.4 Benzylspaltung 301 6.5 Allylspaltung 307 6.6. Spaltung nichtaktivierter Bindungen 310 6.7 McLafferty-Umlagerung 316 6.8 Retro-Diels-Alder-Reaktion 326 6.9 Eliminierung von Kohlenmonoxid 331 6.10 Thermischer Zerfall oder Ionenfragmentierung? 339 6.11 Alkenverlust aus Onium-Ionen 342 6.12 Ion-Molekül-Komplexe 349 6.13 ortho-Eliminierung (orf/zo-Effekt) 355 6.14 Heterocyclische Verbindungen 361 6.15 Leitfaden für die Interpretation von Massenspektren 369 Literatur 371 7 Chemische Ionisation 381 7.1 Grundlagen der Chemischen Ionisation 381 7.2 Protonierung bei der Chemischen Ionisation 385 7.3 Protonentransferreaktions-Massenspektrometrie 392 7.4 Ladungstransfer-Chemische Ionisation 395 7.5 Negativ-Ionen-CI 400 7.6 Elektroneneinfang 401 7.7 Desorptions-Chemische Ionisation 405 7.8 Analyten für die CI 407 Literatur 408 8 Feldionisation und Feiddesorption 413 8.1 Der Prozess der Feldionisation 414 8.2 FI- und FD-Ionenquellen 415 8.3 Feldemitter 417 8.4 Feldionisations-Massenspektrometrie 420 8.5 FD-Spektren 424 8.6 Liquid Injection Field Desorption/Ionization 435 8.7 Allgemeine Eigenschaften der FI-MS und FD-MS 439 Literatur 441 9 Tandem-Massenspektrometrie 447 9.1 Konzepte der Tandem-Massenspektrometrie 447 9.2 Dissoziation metastabiler Ionen 452 9.3 Stoßinduzierte Dissoziation 453 9.4 Oberflächeninduzierte Dissoziation 459 9.5 Tandem-MS mit TOF-Massenspektrometern 460 9.6 Tandem-MS mit magnetischen Sektorfeld-Geräten 464 9.7 Tandem-MS mit linearen Quadrupol-Analysatoren 471 9.8 Tandem-MS mit einer Quadrupol-Ionenfalle 474 9.9 Tandem-MS mit linearen Quadrupol-Ionenfallen 477 9.10 Tandem-MS mit Orbitrap-Geräten 480 9.11 Tandem-MS mit FT-ICR-Geräten: Teil 1 483 9.12 Infrarot-Multiphotonendissoziation 486 9.13 Elektroneneinfangdissoziation 488 9.14 Tandem-MS mit FT-ICR-Geräten: Teil II 491 9.15 Elektronentransferdissoziation 495 9.16 Dissoziation durch Elektronenablösung 498 9.17 Zusammenfassung der Ionenaktivierungsverfahren 499 9.18 Spezielle Anwendungen der Tandem-MS 500 Literatur 505 10 Fast Atom Bombardment 515 10.2 Ionenerzeugung bei FAB und LSIMS 519 10.3 Verwendung einer flüssigen Matrix 522 10.4 Anwendungen der FAB-MS 525 10.5 Allgemeine Eigenschaften von FAB und LSIMS 534 10.6 Massive Cluster Impact 535 10.7 Californium-Plasmadesorption 536 Literatur 538 11 Matrix-unterstützte Laserdesorption/Ionisation 545 11.1 Ionenquellen für LDI und MALD1 546 11.2 Ionenerzeugung 548 11.3 MALDI-Matrices 555 11.4 Probenpräparation 558 11.5 LDI-Anwendungen 567 11.6 MALDI-Anwendungen 568 11.7 Spezielle Oberflächen zur Nachahmung der Matrix 581 11.8 MALDI-Imaging 585 11.9 Atmosphärendruck-MALDI 587 11.10 Allgemeine Eigenschaften von MALDI 588 Literatur 590 12 Elektrospray-Ionisation 601 12.1 Entwicklung von ESI und verwandten Methoden 602 12.2 lonenquellen für ESI 607 12.3 nanoElektrospray 615 12.4 Ionenerzeugung bei ESI 620 12.5 Mehrfach geladene Ionen und Ladungsbereinigung 627 12.6 Anwendungen der ESI-MS 636 12.7 Zusammenfassung der Eigenschaften von ESI 645 12.8 Atmosphärendruck-Chemische Ionisation 647 12.9 Atmosphärendruck-Photoionisation 651 Literatur 654 13 Ionenerzeugung unter Umgebungsbedingungen 663 13.1 Desorptions-Elektrospray-Ionisation 665 13.2 Desorptions-Atmosphärendruck-Chemische Ionisation 674 13.3 Desorptions-Atmosphärendruck-Photoionisation 676 13.4 Andere mit DESI verwandte Methoden 678 13.5 Direct Analysis in Real Time 685 13.6. Übersicht über die Methoden der Ambient MS 689 Literatur 690 14 Chromatographie-Massenspektrometrie-Kopplungen 695 14.1 Konzept der Chromatographie-Massenspektrometrie 696 14.2 Quantifizierung 704 14.3 Gaschromatographie-Massenspektrometrie 709 14.4 Flüssigchromatographie-Massenspektrometrie 714 14.5 Ionenmobilitätsspektrometrie-Massenspektrometrie 719 14.6 Tandem-MS als Ergänzung zur LC-MS 721 14.7 Ultrahochauflösende Massenspektrometrie 724 Literatur 726 15 Anorganische Massenspektrometrie 731 15.1 Thermische Ionisation 735 15.2 Funkenquellen-Massenspektrometrie 738 15.3 Glimmentladungs-Massenspektrometrie 741 15.4 Induktiv gekoppeltes Plasma 744 15.5 Sekundär-Ionen-Massenspektrometrie 749 15.6 Beschleuniger-Massenspektrometrie 756 15.7 Fazit 759 Literatur 760 Anhang 767 A.1 Einheiten, physikalische Größen und Konstanten 767 A.2 Isotopische Zusammensetzung der Elemente 768 A.3 Isotopenmuster des Kohlenstoffs 775 A.4 Isotopenmuster von Chlor und Brom 776 A.5 Isotopenmuster von Silicium und Schwefel 777 A.6 Isotopologe mittels exakter Masse erkennen 777 A.7 Verbreitete Verunreinigungen 778 A.8 Charakteristische Ionen 778 A.9 Systematische Interpretation von Massenspektren 780 A.10 Regeln für die Interpretation von Massenspektren 781 A.11 Aminosäuren 782 A.12 Auswahlhilfe für Ionisationsmethoden 783 A.l3 Erkennung von Kationisierungen 784 A.144 Nobel-Preise für Massenspektrometrie 785 Index 787