Lehrbuch zu Analysetechniken für Studierende der Fächer Pharmazie und Chemie.
Erfolgreich durchs Erstsemesterpraktikum Seit Jahrzehnten ist der „Werner“ ständiger Begleiter tausender Studierender, die in einem ihrer ersten Laborpraktika die Qualitative Analyse lernen. Mit ihm können Sie • grundlegende Arbeitstechniken mit Bunsenbrenner bis Tiegelzange trainieren • Reaktionstypen und Gesetzmäßigkeiten am Beispiel ausgewählter Identitätsreaktionen kennenlernen und dabei den Blick für Zusammenhänge schärfen • wichtige Eigenschaften anorganischer Arznei-, Hilfs- und Schadstoffe erfahren • einzelne Ionen dank praxiserprobter Hinweise sicher nachweisen und sie im Gemisch identifizieren • den Umgang mit schwerlöslichen Rückständen und Störionen üben • die systematische Analyse auch komplex zusammengesetzter Stoffgemische durchführen • mit Hilfe zahlreicher Tabellen bei allen Arbeitsgängen der Vollanalyse den Überblick behaltenVom Reagenzglasschüttler zum Sternekoch – so macht die Analyse Spaß!
/ AUS DEM INHALT: / / /
Vorwort zur 5. Auflage V
Vorwort zur 1. Auflage. vi
Abkürzungsveräeichnis xii
1 Grundzüge der qualitativen anorganischen Analyse i
1.1 Begriffsbestimmungen l
1.2 Auswahl der zu prüfenden Substanzen l
1.3 Analytik der Arzneibücher 3
1.4 Prinzip des Kationen-Trennungsganges 3
1.5 Analyse der Anionen k
1.6 Analyse von Einzelsubstanzen k
1.7 Wie kann eine Identitätsreaktion überprüft werden? - Vergleichsprobe und Blindprobe 4
1.8 Grundoperationen 5
1.9 Einige Regeln zu sicherem Arbeiten e
1.10 Maßnahmen bei Unfällen und Bränden 8
2 Arbeitsanleitung und Arbeitsmittel 9
2.1 Arbeiten im Halbmikromaßstab 9
2.2 Erforderliche Grundausstattung 10
2.2.1 Sachgemäße Verwendung der Zentrifuge n
2.2.2 Sachgemäße Verwendung und Behandlung der Gefäße n
2.2.3 Wärmequellen im Labor 13
2.3 Benötigte Chemikalien 15
2.3.1 Wasser 16
2.3.2 Säuren und Basen 17
2.3.3 Anorganische Probe-und Reagenzlösungen 21
2.3.it Organische Reagenzlösung 39
2.3.5 Feststoffe und organische Lösungsmittel ks
3 Vorbereitung der Analyse 55
3.1 Mischen und Zerkleinern der Analysensubstanz 55
3.2 Glühen 55
3.3 Lösen der Analysensubstanz 56
3.u Unterbrechen der Analyse 58
4 Spezielle Analysenmethoden 59
4.1 Spektralanalyse 59
4.1.1 Flammenfärbung 59
4.1.2 Spektroskopie 60
4.2 Aufschlüsse schwerlöslicher Verbindungen 63
4.2.1 Basischer Aufschluss 63
4.2.2 Saurer Aufschluss 65
4.2.3 Oxidationsschmelze 65
4.2.4 Freiberger Aufschluss 66
4.3 Reihenfolge der Aufschlüsse 66
5 Schwefelwasserstoff als Fällungsmittel 68
5.1 Eigenschaften von Schwefelwasserstoff 68
5.2 Schwefelwasserstoff-Bereitstellung 69
5.2.1 Entnahme aus einer Druckflasche 69
5.2.2 Verwendung von Thioacetamid 70
5.3 Toxikologie 72
5.3.1 Schwefelwasserstoff 72
5.3.2 Thioacetamid 72
6 Analyse der Kationen 73
6.1 Salzsäure-und Schwefelwasserstoff-Gruppe 73
6.1.1 Einzelreaktionen 73
6.1.2 Trennungsgang der HCI/H2S-Gruppe Iii
6.2 Ammoniumsulfid-Gruppe 115
6.2.1 Einzelreaktionen 115
6.2.2 Trennungsgang der (NHit)2S-Gruppe 145
6.3 Ammoniumcarbonat-Gruppe im
6.3.1 Einzelreaktionen 149
6.3.2 Trennungsgang der (NH^jCOj-Gruppe 157
6.4 Lösliche Gruppe 158
6.4.1 Einzelreaktionen 158
6.4.2 Trennungsgang der löslichen Gruppe 172
7 Analyse der Anionen 174
7.1 Herstellung eines Sodaauszuges 175
7.1.1 Kationen, die in den Sodaauszug gelangen können 175
7.2 Gruppenreaktionen der Anionen 176
7.2.1 Gruppenvorproben 176
7.3 Halogenide und Pseudohalogenide 177
7.3.1 Einzelreaktionen 178
7.3.2 Nachweis der Halogenide und Pseudohalogenide im Gemisch 201
7.4 Schwefelhaltige Anionen 207
7.4.1 Einzelreaktionen 207
7.4.2 Nachweise der schwefelhaltigen Anionen im Gemisch 217
7.5 Kohlenstoffhaltige Anionen 219
7.5.1 Einzelreaktionen 220
7.5.2 Nachweise der kohlenstoffhaltigen Anionen im Gemisch 233
7.6 Borat, Silicat, Nitrit, Nitrat und Phosphat 235
7.6.1 Einzelreaktionen 236
7.6.2 Nachweise von Borat, Silicat, Nitrit, Nitrat und Phosphat im Gemisch- 249
7.7 Störende Anionen im Kationen-Trennungsgang 251
8 Analyse sonstiger anorganischer Substanzen in Arzneibüchern 253
9 Durchführung einer Vollanalyse 260
9.1 Gemische 260
9.2 Einzelsubstanzen 261
9.2.1 Kation 262
9.2.2 Anion 264
10 Wichtige Begriffe 265
11 Wichtige Konstanten 275
11.1 Löslichkeitsprodukte 275
11.2 Säurekonstanten 279
11.3 Redoxpotenziale 281
11.3.1 Normalpotenzial, Nernst'sche Gleichung 281
11.3.2 Spannungsreihe 284
11.3.3 Oxidationszahl 286
11.3.4 Redoxgleichungen 287
12 Die Vollanalyse in Kurzfassung 292
12.1 Vorproben 292
12.2 Nachweise der Anionen 294
12.2.1 Entfernung der Anionen, die den Kationen-Trennungsgang stören 301
12.3 Nachweise der Kationen 303
12.3.1 Lösen und Behandlung der Rückstände 304
12.3.2 Aufschlüsse schwerlöslicher Verbindungen 305
12.3.3 Schwefelwasserstoff-Gruppe 307
12.3.4 Ammoniumsulfid-Gruppe 309
12.3.5 Ammoniumcarbonat-Gruppe 312
12.3.6 Lösliche Gruppe 313
12.4 Miteinander reagierende Ionen 314
13 Gesundheitsschädliche Arbeitsstoffe 317
13.1 Sicheres Arbeiten 317
13.2 Arbeitsplatzgrenzwerte 317
13.3 Entsorgung von Abfällen 318
Literaturverzeichnis 319
Sachregister 320
Die Autoren 319
Periodensystem 330