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In der Reihe ist vom Autor zuletzt der Band "IR-Spektroskopie ..." erschienen (ID 32/98). Die hier im Mittelpunkt stehende fotometrische Analysetechnik erlebt in den letzten Jahren eine Renaissance. Computergesteuerte Spektralfotometer ermöglichen die automatische Auswertung sowie effiziente Speicherung der Daten. Verfahrensseitig mit relativ geringem Aufwand, entsprechenden Schnittstellen zu PCs, liegen schnell und preiswert analytische Ergebnisse vor. In der Fotometrie sind sowohl qualitative als auch quantitative Analysen möglich. Dieser Praxisleitfaden führt konzentriert in die Grundlagen und Methoden (incl. Gerätekunde und Fehleranalysen) ein und beschreibt eine Vielzahl praktischer Versuchs- bzw. Analysedurchführungen. Besonders interessant ist die UV (ultraviolette Strahlung) / VIS (sichtbares Licht) - Spektroskopie für Serienanalysen in der klinischen und Umweltanalytik. Auch dieser Band ist jedem ausgebauten Bestand für Studenten, Azubis und Praktiker zu empfehlen - ein Muß für Fachbibliotheken! / AUS DEM INHALT: / / / 1 Einführung 1 1.1 Einsatzmöglichkeiten der UV/VIS-Spektroskopie 2 1.2 Qualitative, halbquantitative und quantitative Bestimmungen 4 1.3 Grenzen der Methode 5 2 Elektromagnetische Strahlung 7 2.1 Elektromagnetische Strahlung und Lichtgeschwindigkeit 7 2.2 Kenngrößen einer Schwingung 13 2.3 Das elektromagnetische Spektrum 15 2.4 Lichtbrechung 18 2.5 Zerlegung des Lichtes durch ein optisches Gitter 22 3 UV/VIS-Spektroskopie und das Molekül 26 3.1 Atom- und Molekülorbitale 28 3.2 Übergangsmöglichkeiten der Elektronen 40 3.3 Farbigkeit bei anorganischen Verbindungen 46 3.4 Literatur 49 4 UV/VIS-Spektralfotometer 51 4.1 Fotometrische Meßeinrichtungen 51 4.2 Kolorimetrie 51 4.3 Strahlungsquellen 53 4.3.1 Halogenlampen für den VIS-Bereich 53 4.3.2 Deuteriumlampen für den UV-Bereich 55 4.4 Optik und Spektralapparat 57 4.5 Strahlengang in einem Spektralfotometer 58 4.5.1 Einstrahlfotometer 60 4.5.2 Zweistrahlfotometer 62 4.6 Aufbau von Detektoren: Fotomultiplier, Diodenarraydetektor 64 4.7 Instrumentelles Geräterauschen 67 4.8 Reflexionsmessung 68 5 Quantitative UV/VIS-Spektroskopie 70 5.1 Transmission und Absorption 75 5.2 Extinktion und Lambert-Beersches Gesetz 80 5.3 Fotometrische Bestimmungen mit dem Spektralfotometer 84 5.4 Quantifizierung durch Anfärbung 87 5.5 Quantifizierende UV-Spektroskopie 89 5.6 Mehrkomponentenanalyse 91 5.7 Reflexions- und Trübungsspektroskopie 93 5.8 Schnelle Betriebsanalytik durch Küvettentests 94 5.9 Kalibrierung des Gerätes (Gerätequalifizierung) 97 5.10 Genauigkeit der quantitativen Fotometrie 98 5.11 Literatur 100 6 Qualitative UV/VIS-Spektroskopie 101 6.1 Literatur 107 7 Halbquantitative spektrometrische Analysen 108 7.1 Literatur 126 8 Bewertung von Kalibriergeraden 127 8.1 Überprüfung der Varianzhomogenität 129 8.2 Lineare Regression 135 8.3 Korrelation und Korrelationskoeffizient r 144 8.4 Quadratische Regression 146 8.5 Anpassungstest nach Mandel 153 8.6 Kalibrierstrategien 154 8.7 Probenauswertung und Prognoseintervall 155 8.8 Ausreißer in Kalibrierdaten 159 8.9 Literatur 162 9 Gerätepraxis und Fehlersuche 163 9.1 Einfache Wartungsarbeiten 163 9.1.1 Strahlungsquellen 163 9.1.1.1 Allgemeine Hinweise 164 9.1.1.2 Ersetzen der Halogenlampe 165 9.1.1.3 Ersetzen der Deuteriumlampe 166 9.1.2 Beseitigung eines Basisliniensprungs 168 9.2 Überprüfung des Meßraums 169 9.3 Kontrolle der Extinktion 169 9.4 Größenordnung der Abweichungen der Meßwerte 170 9.5 Auftretende systematische Meßfehler 170 9.6 Kontrolle des Gerätes durch ständige Überwachung 171 9.7 Fehleranalyse und Gewichtung der möglichen Fehlerquellen 173 9.8 Literatur 176 10 Praktische Versuche 177 10.1 Umgang mit Küvetten 177 10.2 Gerätetests 179 10.2.1 Überprüfung der Wellenlängengenauigkeit durch einen Holmiumfilter 179 10.2.2 Überprüfung der Wellenlängengenauigkeit durch Kalibriersubstanzen 180 10.2.3 Überprüfung der Extinktionswerte mit Graufiltern aus Neutralglas 181 10.2.4 Überprüfung der Reproduzierbarkeit der Einstellungen 182 10.3 Messung der Extinktion am Spektralfotometer 182 10.4 Zusammenhang zwischen Extinktion, Transmission und Absorption 185 10.5 Bestimmung von molaren Extinktionskoeffizienten 187 10.6 Gültigkeit des Lambert-Beerschen Gesetzes 188 10.7 Fotometrische Bestimmung von Co2+-Lösung (Einpunktkalibrierung) 189 10.8 Fotometrische Bestimmung von P (Mehrpunktkalibrierung) 190 10.9 Fotometrische Bestimmung von Nitrit im Pökelsalz (Mehrpunktkalibrierung) 194 10.10 Fotometrische Bestimmung von Benzoesäure im UV-Bereich (Einpunktkalibrierung) 197 10.11 Multikomponenten-Bestimmung im VIS-Bereich (Farbstoffe) 199 10.12 Multikomponenten-Bestimmung von Nitroacetanilid neben Acetanilid 202 10.13 Festlegung der Bestimmungsgrenze nach DIN 32645 (1994) bei einer fotometrischen Kupferbestimmung 205 10.14 Nephelometrie: Trübungsmessung von Sulfat in Mineralwasser 208 10.15 Abhängigkeit der Reaktionsgeschwindigkeit von der Temperatur 209 10.16 Bestimmung der Reaktionsordnung bei der Umsetzung von Kristall violett mit Natronlauge 211 10.17 Bestimmung von Histidin mit Hilfe der Biuretreaktion 212 10.18 Bestimmung des Hämoglobingehaltes im Blut 215 10.19 Enzymatische Bestimmung von Glucose im Serum 217 10.20 Bestimmung der Wiederfindungsrate von Paracetamol in Paracetamol-Tabletten 220 10.21 Projekt: Bestimmung von Weinsäure in Wein 224 10.22 Projekt: Formaldehydbestimmung in beschichteten Preßspanhölzern 224 10.23 Projekt: Fotometrische Bestimmung von Sorbinsäure in Lebensmitteln 225 10.24 Literatur 226 11 Weiterführende Literatur 227 12 Anhang 229 12.1 F-Tabelle 230 12.2 f-Tabelle 233 12.3 Unfallverhütung und Produktentsorgung 234 12.3.1 R-Sätze 234 12.3.2 S-Sätze 235 12.3.3 Gefahrensymbole 237 12.3.4 Entsorgung von Chemikalien 237 SachWortregister 239