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Praxis der Hochleistungs-Flüssigchromatographie

Verfasser*in: Suche nach Verfasser*in Meyer, Veronika R.
Verfasser*innenangabe: Veronika R. Meyer
Jahr: 2009
Verlag: Weinheim [u.a.], Wiley-VCH
Mediengruppe: Buch
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Inhalt

Anwender der HPLC benötigen ein breites theoretisches und praktisches Wissen. In diesem Standardwerk wird beides vermittelt. Die international renommierte Autorin erklärt Theorie, apparative Grundlagen, die verschiedenen HPLC-Prinzipien sowie Spezialgebiete. In die 10. Auflage wurden neue Abschnitte über Lösungsmitteleigenschaften, über Laser Induced Fluorescence, über Hydrophilic Interaction Chromatography und über Two-Dimensional HPLC aufgenommen.
 
 
Aus dem Inhalt:
Vorwort zur zehnten Auflage XIII / Vorwort zur ersten Auflage XIV // 0 Wichtige und nützliche Gleichungen für die HPLC 1 // 1 Einleitung 5 / 1.1 HPLC: Eine leistungsfähige Trennmethode 5 / 1.2 Ein erstes HPLC-Experiment 6 / 1.3 Die flüssigchromatographischen Trenn verfahren 7 / 1.4 Die HPLC-Apparatur 10 / 1.5 Sicherheit am HPLC-Arbeitsplatz 10 / 1.6 Vergleich von Hochleistungs-Flüssigchromatographie und Gaschromatographie 12 / 1.7 Vergleich von Hochleistungs-Flüssigchromatographie und Kapillarelektrophorese 13 / 1.8 Verschiedene Maßeinheiten 14 / 1.9 Wissenschaftliche Zeitschriften 15 / 1.10 Empfehlenswerte Bücher 36 // 2 Theoretische Grundlagen 27 / 2.1 Der chromatographische Prozess 17 / 2.2 Bandenverbreiterung 29 / 2.3 Das Chromatogramm und seine Aussage 24 / 2.4 Graphische Darstellungen von Peakpaaren mit verschiedener Auflösung 30 / 2.5 Die Beeinflussung der Auflösung 35 / 2.6 Totvolumina (extra-column-Volumina) 39 / 2.7 Tailing 41 / 2.8 Peakkapazität und statistische Auflösungswahrscheinlichkeit 45 / 2.9 Temperatureinflüsse in der HPLC 48 / 2.10 Die Grenzen der HPLC 50 / 2.11 Wie erreicht man Peakkapazität? 54 // 3 Pumpen 56 / 3.1 Allgemeines 56 / 3.2 Die Kurzhub-Kolbenpumpe 57 / 3.3 Unterhalt und Reparaturen 59 / 3.4 Andere Pumpentypen 61 // 4 Bereitstellung der Apparatur bis zur Probenaufgabe 62 / 4.1 Auswahl der mobilen Phase 62 / 4.2 Vorbereitung der mobilen Phase 64 / 4.3 Gradientensysteme 66 / 4.4 Kapillarleitungen 67 / 4.5 Fittings 70 / 4.6 Probenaufgabesysteme 71 / 4.7 Probelösung und Probevolumen 75 // 5 Lösungsmitteleigenschaften 77 / 5.1 Tabelle organischer Lösungsmittel 77 / 5.2 Lösungsmittelselektivität 79 / 5.3 Mischbarkeit 80 / 5.4 Puffer 81 / 5.5 Haltbarkeit von mobilen Phasen 83 / 5.6 Das Mischungskreuz 84 // 6 Detektoren 86 / 6.1 Allgemeines 86 / 6.2 UV-Detektoren 92 / 6.3 Brechungsindex-Detektoren 94 / 6.4 Fluoreszenz-Detektoren 96 / 6.5 Elektrochemische (arnperometrische) Detektoren 97 / 6.6 Iichtstreuungs-Detektoren 100 / 6.7 Andere Detektoren 101 / 6.8 Mehrfachdetektion 102 / 6.9 Indirekte Detektion 103 / 6.10 Kopplung mit Spektroskopie 204 // 7 Säulen und stationäre Phasen 111 / 7.1 Säulen für die HPLC 112 / 7.2 Vorsäulen 213 / 7.3 Allgemeines über stationäre Phasen 114 / 7.4 Silicagel 119 / 7.5 Chemisch modifiziertes Silicagel 121 / 7.6 Styrol-Divinylbenzol 125 / 7.7 Einige weitere stationäre Phasen 127 / 7.8 Vorsichtsmaßnahmen und Regeneration 131 // 8 Das Testen von HPLC-Säulen 235 / 8.1 Einfache Tests für HPLC-Säulen 235 / 8.2 Bestimmung der Korngröße 237 / 8.3 Bestimmung der Totzeit 138 / 8.4 Das Testgemisch 240 / 8.5 Dimensionslose Größen zur Charakterisierung von HPLC-Säulen 141 / 8.6 Die van Deemter-Gleichung aus reduzierten Größen und ihre Nützlichkeit für die Säulendiagnose 145 / 8.7 van Deemter-Kurven und andere Zusammenhänge 147 / 8.8 Diffusionskoeffizienten 149 // 9 Adsorptions-Chromatographie 152 / 9.1 Was heißt Adsorption? 152 / 9.2 Die eluotrope Reihe 154 / 9.3 Selektivitätseigenschaften der mobilen Phase 157 / 9.4 Wahl und Optimierung der mobilen Phase 258 / 9.5 Anwendungsbeispiele 260 // 10 Umkehrphasen-Chromatographie 264 / 10.1 Prinzip 164 / 10.2 Mobile Phasen in der Umkehrphasen-Chromatographie 165 / 10.3 Selektivität und Stärke der mobilen Phase 168 / 10.4 Stationäre Phasen 170 / 10.5 Methodenentwicklung in der Umkehrphasen-Chromatographie 177 / 10.6 Anwendungsbeispiele 278 / 10.7 Hydrophobic-Interaction-Chromatographie 182 // 11 Chromatographie mit chemisch gebundenen Phasen 284 / 11.1 Einführung 184 / 11.2 Eigenschaften spezieller Phasen 184 / 11.3 Hydrophilic-Interaction-Chromatographie 287 // 12 lonenaustausch-Chromatographie 290 / 12.1 Einführung 290 / 12.2 Prinzip 290 / 12.3 Eigenschaften von Ionenaustauschern 291 / 12.4 Der Einfluss der mobilen Phase 194 / 12.5 Spezielle Möglichkeiten für den Ionenaustausch 195 / 12.6 Praktische Hinweise 196 / 12.7 Anwendungsbeispiele 199 // 13 lonenpaar-Chromatographie 202 / 13.1 Einführung 202 / 13.2 Praxis der Ionenpaar-Chromatographie 203 / 13.3 Anwendungsbeispiele 206 / 13.4 Anhang: UV-Detektion mit Hilfe von lonenpaar-Reagenzien 206 // 14 lonenchromatographie 209 / 14.1 Prinzip 209 / 14.2 Unterdrückungstechniken 210 / 14.3 Phasensysteme 212 / 14.4 Anwendungen 213 // 15 Ausschluss-Chromatographie 215 / 15.1 Prinzip 215 / 15.2 Das Kalibrierchromatogramm 218 / 15.3 Molekülmassenbestimmungen mit Ausschluss-Chromatographie 221 / 15.4 Hintereinanderschalten von Ausschluss-Säulen 223 / 15.5 Phasensysteme 225 / 15.6 Anwendungen 226 // 16 Affinitäts-Chromatographie 231 / 16.1 Prinzip 231 / 16.2 Affinitäts-Chromatographie als Spezialfall der HPLC 232 / 16.3 Anwendungsbeispiele 234 // 17 Wahl der Methode 237 / 17.1 Die verschiedenen Möglichkeiten 237 / 17.2 Methodentransfer 241 // 18 Möglichkeiten zur Lösung des Elutionsproblems 244 / 18.1 Das Elutionsproblem 244 / 18.2 Lösungsmittelgradienten 245 / 18.3 Säulen zusammenschalten 249 / 18.4 Comprehensive zweidimensionale HPLC 251 / 18.5 Die Optimierung eines isokratischen Chromatogramms mit vier Lösungsmitteln 254 / 18.6 Die Optimierung der übrigen Parameter 258 / 18.7 Gemischte stationäre Phasen 262 // 19 Analytische HPLC 264 / 19.1 Qualitative Analyse 264 / 19.2 Spurenanalyse 266 / 19.3 Quantitative Analyse 270 / 19.4 Wiederfindung 275 / 19.5 Peakhöhen- und Peaknächenmessung zur quantitativen Analyse 277 / 19.6 Integrationsfehler 280 / 19.7 Die Detektionswellenlänge 283 / 19.8 Derivatisierung 284 / 19.9 Unerwartete Peaks: Geister- und Systempeaks 287 // 20 Qualitätssicherung 289 / 20.1 Wozu der Aufwand? 289 / 20.2 Verifizierung mit einer zweiten Methode 290 / 20.3 Methodenvalidierung 290 / 20.4 Standard-Arbeitsanweisungen (SOP's) 292 / 20.5 Messunsicherheit 293 / 20.6 Qualifikationen, Gerätetest und Systemeignungstest 295 / 20.7 Qualitätssicherungsmaßnahmen 296 // 21 Präparative HPLC 299 / 21.1 Problemstellung 299 / 21.2 Die Praxis der präparativen HPLC 300 / 21.3 Überladungseffekte 303 / 21.4 Proben sammeln 306 / 21.5 Rezyklieren 307 / 21.6 Verdrängungs-Chromatographie 308 // 22 Trennung von Enantiomeren 310 / 22.1 Problemstellung 310 / 22.2 Chirale mobile Phasen 312 / 22.3 Chirale flüssige stationäre Phasen 313 / 22.4 Chirale feste stationäre Phasen 314 / 22.5 Indirekte Enantiomerentrennung 320 // 23 Spezielle Möglichkeiten 323 / 23.1 Mikro-, Kapillar- und Chip-HPLC 323 / 23.2 Schnelle und superschnelle HPLC 324 / 23.3 Schnelle Trennungen bei 1000 bar: UPLC 328 / 23.4 HPLC mit superkritischen mobilen Phasen: SFC 330 / 23.5 HPLC mit superheißem Wasser 332 / 23.6 Elektrochromatographie 334 // 24 Anhang 1: Angewandte HPLC-Theorie 336 // 25 Anhang 2: Durchführung des Gerätetests 345 / 25.1 Allgemeines 345 / 25.2 Testablauf 345 / 25.3 Vorbereitung 346 / 25.4 Leistungsüberprüfung der Pumpen 350 / 25.5 Leistungsüberprüfung des UV-Detektors 353 / 25.6 Leistungsüberprüfung des Autosampiers 354 / 25.7 Leistungsüberprüfung des Säulenofens 355 / 25.8 Formeln und Berechnungen 356 / 25.9 Dokumentation 356 // 26 Anhang 3: Ursachen und Behebung von Problemen in der HPLC 357 / 26.1 Druckprobleme 357 / 26.2 Leck am Pumpensystem 359 / 26.3 Abweichung von Retentionszeiten 359 / 26.4 Injektionsprobleme 360 / 26.5 Basislinienprobleme 361 / 26.6 Probleme mit der Peakform 363 / 26.7 Probleme bei Lichtstreuungs-Detektoren (ELSD) 364 / 26.8 Weitere Ursachen 365 // 26.9 Leistungsüberprüfung 366 // 27 Anhang 4: Füllen von HPLC-Säulen 367 // Register der Stofftrennungen 371 / Sachregister 373

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Verfasser*in: Suche nach Verfasser*in Meyer, Veronika R.
Verfasser*innenangabe: Veronika R. Meyer
Jahr: 2009
Verlag: Weinheim [u.a.], Wiley-VCH
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Systematik: Suche nach dieser Systematik NN.CN
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ISBN: 978-3-527-32046-2
2. ISBN: 3-527-32046-6
Beschreibung: 10., vollst. überarb. u. erw. Aufl., XIV, 382 S. : Ill., graph. Darst.
Schlagwörter: HPLC, Lehrbuch, High performance liquid chromatography, High pressure liquid chromatography, Hochdruckflüssigkeitschromatographie, Hochgeschwindigkeitschromatographie, Hochleistungsflüssigkeitschromatographie, NP-HPLC, Normalphasen-HPL, Schnelle Flüssigkeitschromatographie
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Mediengruppe: Buch